狡猫三窝

上周上了一点XPS的课程，印象深刻，非常有用。之前为样品做过XPS，但是分析的时候不是很清楚。这个课是岛津公司派人来上的，讲的比较系统。做一些总结。

SEM的分辨率比较低，只能识别微米级别的，却是最直观的，二次电子是直接反射形成的影像，类似于自然光成像。XPS尺度很小，但是图谱需要解析，不太直观。

1.光电子&Auger电子

• 光电子是x-ray射入后，直接被激发出的电子。图谱记载的是BE，hv是除射光的能量（已知），KE可以用电磁场检测计算，φ是固定值，通过公式计算得到BE，连续记录变成图谱。
  
  

• Auger电子是光电子离开以后，高能电子坠入低能轨道，释放能量供其他电子脱逃，脱逃的电子才是Auger电子。所以有KL2L3的记号。K是脱离电子层，L2是坠落电子所在层，L3是逃逸电子所在层。
  
  

2.光源种类

分为单色光和非单色。非单色有AL何Mg两种。

Mg和Al非单色光源对Auger区的影响。

单色光也有两种，Al Kα和Ag Lα能量不同。使用区别在于Lα可以看到更广泛的能量带，比如Au的XPS谱，用Ag Lα可以看到全谱，Al Kα只能看到部分。

3.XPS探测深度和电子脱出

光电子逃逸是有深度的，如果太深，就不能脱出，信号检测不到。
同一张图谱上不同的轨道有时候会给出不同的元素比例，实际上不是比例变化，而是反映了XPS检测到的材料深度。如果太厚了，有的轨道能全部脱出，有的轨道信号没有逃逸处表面被检测到。

3.小角衍射-浅层分析

将样品做一定的倾斜，可以使得d值变小，如果连续转动，根据角度变化实际上得到的是深度上连续变化，可以提高分辨率，对膜分析。

4.Ar gas etching

通过etching的过程可以破坏材料表层，看到内部，连续etching可以制成深度上的组成变化分析图。

有两种，Ar离子簇，10KV。或者Ar单原子离子，5KV。前者破坏性更强。

5.XPS可得信息汇总

*Ni的起振峰

6.提问

对Pt的检测深度大约10nm。

Ar gas etching强度可控，对于2nm的Pt/CNT材料可以只清除浅层表面。